下面僅就市場上常用的三種氣相色譜儀的氣體發(fā)生器(氫氣發(fā)生器、氮氣發(fā)生器、空氣泵)的結(jié)構(gòu)、特點做簡單的分析。
一.氣體發(fā)生 器的干燥過濾裝置
下面談?wù)剼怏w發(fā)生器上的干燥過濾器，無論是分體的發(fā)生器還是組合的發(fā)生器，都需要對輸出的氣體進(jìn)行干燥凈化，即除濕除烴(或者除油)等。現(xiàn)有的除濕除烴方法基本都采用吸附劑吸附法,吸附劑大體都采用變色硅膠、分子篩和活性炭。由于使用變色硅膠除濕,需要定期觀察硅膠的變色程度,采用透明的有機玻璃材料或者工程塑料成為,不銹鋼管由于不能隨時觀察硅膠的顏色不太適用。
過濾管的安裝樣式
1)吊裝式:凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都在儀器上部，出管口向下，從電解分離池或者壓縮機過來的氣體從固定蓋中間內(nèi)突起的進(jìn)氣口向下通過內(nèi)襯芯管進(jìn)入干燥劑底部,然后經(jīng)過吸附劑的過濾后再從向上返回到固定蓋周邊的出氣口，從而保證氣體經(jīng)過有效的過濾后再輸出。
2)立裝式:凈化管的進(jìn)氣口和出氣口都在儀器底部,開口向_上。此方法有兩種:a凈化管內(nèi)加襯管,吸附劑裝入襯管內(nèi),氣體先經(jīng)吸附劑吸附后再經(jīng)凈化管與襯管中間的縫隙到凈化管底部輸出，此方法由于受結(jié)構(gòu)及加工工藝的影響，襯管不易從凈化管內(nèi)取出，甚者氣體受吸附劑阻力的影響而不流經(jīng)吸附劑，造成未過濾的氣體直接輸出，影響色譜的正常使用;b凈化管內(nèi)加導(dǎo)管吸附劑裝入凈化管內(nèi)，氣體先經(jīng)吸附劑吸附后再經(jīng)導(dǎo)管輸出,此方法多為不銹鋼管采用，但不銹鋼管為不透明不便于用戶直接觀察吸附劑的變化;不方便使用。
由于受工作原理的限制,氮氣發(fā)生器和氫氣發(fā)生器電解分離池出來的氣體濕度都比較大，當(dāng)氣體經(jīng)電解分離池后或多或少都會有水汽凝結(jié)成水珠、采用立裝式固定凈化管，液滴由于重力的作用，會在更換過濾器時滴入出氣口，進(jìn)入色譜儀的管道，造成管路系統(tǒng)的污染。吊裝式避免了以上的問題。我單位現(xiàn)有的凈化管采用吊裝方式。有些廠家為了降低電解分離池輸出氣體的濕度,在電解池和凈化管之間加裝了汽水分離器,由于分離器內(nèi)的過濾材料多為燒結(jié)的粉末金屬材料,電解分離池輸出的未干燥氣體為堿性氣體，堿性氣體會腐蝕分離器內(nèi)粉末金屬材料甚至造成堵塞，影響發(fā)生器的正常使用，情況可能會由于堵塞造成壓力過高引起爆炸，希望用戶使用時定注意。
二、高純氫發(fā)生器
目前市場上為氣相色譜配套的氫氣發(fā)生器按電解膜材料分主要有堿石棉膜、離子膜、鈀金屬膜三種。
堿石棉膜價格低廉、使用方便、便于維護，高子膜價格稍高、且目前國內(nèi)此項技不本成熟。同時高子胰對電解水質(zhì)要求較高，水的電導(dǎo)率不高時會產(chǎn)生離子顏“中毒”現(xiàn)象，更換離子膜的費男也比較高。銀金屬膜制氫價格高、0/in的輸出量計算，價格大約在4萬元左右。若使用不當(dāng)、會使銀金屬表面氧化，造成電解率下降，影響正常的使用。
三、氣泵
另外具前市場上為氣相色譜儀配套的空氣泵，其壓縮機主要以冰箱壓縮機為主,另外就是采用擺動活基式的壓縮機，擺動活塞式壓編機又分為進(jìn)口和國產(chǎn)。
冰箱壓編機價格低廉、但是壓縮后的氣體合油，所以需要經(jīng)過活性炭脫油。另外由于冰箱壓縮機一般需要閉環(huán)運行。但是在色講儀空氣泵上使用時，是開環(huán)使用 ,這樣當(dāng)空氣輸出流量很大時，潤滑油隨工作溫度的升高蒸發(fā)很快，壓縮機會由于缺少潤滑油而損壞。
擺動活基式壓縮機的活塞是無油潤滑，產(chǎn)氣量大，即使系統(tǒng)出現(xiàn)漏氣也不會造成壓縮機的損壞，抗誤操作的能力強。通過合理安裝可以降低其工作噪音<5Ba)。
工作的可靠性大大高于冰箱壓縮機式的空氣泵。
四、氮氣發(fā)生器
氮氣發(fā)生器從制氮原理_上來分有中空纖維膜分離法、變壓吸附法、電化學(xué)分離法三種。
1)中空纖維膜分離法:氮氣純度99. 999%，流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10-15萬人民幣。
2)變壓吸附法:氮氣純度99. 99%，流量范圍為0-10升/min,市場價格大約在10萬人民幣左右。
3) 電化學(xué)分離法:氮氣流量在0.3-0. L/min, 氧含量可以控制在幾個ppm，氣體露點根據(jù)吸附劑效能可以達(dá)到-55C。價格為1萬左右。目前國內(nèi)配套氣相色譜儀的氮氣發(fā)生器主要是
該類型的。
電化學(xué)分離法的氮氣來自于在電解分離池，空氣中的雜質(zhì)氣體經(jīng)過電解分離池后，在電解液和貴金屬及電場作用下被分離。電解分離池內(nèi)電解液主要為KOH或NaOH與蒸餾水配制而成，一些廠家為了節(jié)省制造成本,選用低價格的不銹鋼(貴金屬的含量極低)，因而使電解分離池在強堿液及電場的作用下極易損壞，降低了氮氣的純度,影響到儀器的正常使用。電化學(xué)分離法制造氮氣還要求整個氣液系統(tǒng)有完善的自動控制功能，否則在突然斷電停機時，電解分離池內(nèi)沒有電場的作用，空氣不能被分離,輸出將的是大量的空氣,如果不能及時的關(guān)閉氮氣輸出，大量的空氣直接進(jìn)入色譜柱將造成色譜柱提前損壞。所以在氮氣輸出氣路中
增加斷電保護切換閥是的。
目前市場上的氮氣發(fā)生器一般都具有啟動后延時排空的功能,即氮氣發(fā)生器在剛剛開機的10分鐘內(nèi)，由于氣體純度低及管路系統(tǒng)內(nèi)有空氣，所以需要把輸出的氣體排空到大氣。排空氣體的流量控制,大多數(shù)廠家都采用在排空閥出口加固定氣阻，這種方法在排空的過程中，可以控制輸出的氣體流量,但是排空結(jié)束,氮氣切換到色譜氣路中時,由于輸出的氮!氣要很快在連接的管路內(nèi)建立壓力，所以會使氮氣發(fā)生器輸出流量很快增大，電解分離池在短時間內(nèi)來不急分離空氣,從而使大量的沒有分離過的空氣直接進(jìn)入色譜系統(tǒng)，造成色譜柱損壞或者脫
氧管很快失效。一些廠家在排空口前增加針型閥來限流,這種方法會出現(xiàn)另外的問題,當(dāng)?shù)獨庀到y(tǒng)從排空切換到正常供氣狀態(tài)時，由于色譜儀的柱頭壓力逐漸上升穩(wěn)定后,針型閥的輸出流量會慢慢變小,如果要想得到正常的流量需要再次調(diào)節(jié)針型閥通徑，這樣會使穩(wěn)定的高純度氮氣系統(tǒng)再次被污染。要想的到高純度而又穩(wěn)定的氮氣除克服.上述問題，還須克服電解分離池的堵塞和返液現(xiàn)象。