超臨界二氧化碳萃取與分子蒸餾技術聯(lián)用提取姜黃有效成分的研究

【摘要】 　　目的篩選提取姜黃有效成分的佳工藝條件。方法用正交實驗對提取姜黃素和姜黃精油過程中各操作參數(shù)進行優(yōu)化。結果新工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達到了姜黃油和姜黃素的提取、分離同時實現(xiàn)的效果。姜黃素提取率達到93.60％，姜黃精油得率達5.49%。結論姜黃有效成分提取工藝佳條件為：夾帶劑和原料的重量比為6∶1，分子蒸餾溫度120℃ ，分子蒸餾壓力為5 Pa。
【關鍵詞】 姜黃 超臨界CO2萃取 分子蒸餾 正交實驗
　　姜黃屬姜科植物(Zingberaceae)，盛產(chǎn)于我國南方，四川、云南、貴州、廣西、廣東、江西、福建、陜西等地。現(xiàn)代醫(yī)學研究表明，姜黃的主要有效成分姜黃素具有抗腫瘤、抗氧化、抗突變、抗誘變、抗人類免疫缺陷病毒、降血脂和抗動脈粥樣硬化等作用［1］，姜黃油具有抑制腫瘤、增強免疫功能等作用［2］。然而，目前在對姜黃多種有效成分綜合考慮，進行集成優(yōu)化提取的研究較少。故此，實驗提出了超臨界-分子蒸餾聯(lián)合提取姜黃有效成分的工藝路線，不僅得到了姜黃色素提取物，還得到了含量較高的姜黃油，提高了對姜黃有效成分的綜合利用。
　　1 儀器與試藥
　　1100高效液相色譜儀(美國Angilent公司)，AE240十萬分之一電子天平(瑞士Mettler公司)，RE-52A旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海亞榮生化儀器廠)，1L超臨界裝置（自制），DCH-70型分子蒸餾裝置（上海通用機械技術研究所）。
　　姜黃素對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號0823—9802)，其余試劑均為分析純。姜黃中藥材，本地藥材市場所購，經(jīng)挑選、干燥、粉碎，過20目篩備用。CO2和液氮：食品級，99％，廣州市氣體廠生產(chǎn)。
　　2 方法與結果
　　2.1 姜黃素色譜條件色譜柱為Dikma公司Diamonsil C18(250 mm×4．6 mm)；流動相為甲醇∶乙腈∶水=13∶35∶52；流速1ml／min；柱溫35℃；波長424 nm，進樣量10 μl 。
　　2.2 姜黃油的得率計算公式
　　姜黃油得率（%）=蒸餾出的姜黃油的質(zhì)量（g）原料質(zhì)量（g）×100%
　　2.3 因素水平選擇 對姜黃油和姜黃色素提取率有影響的主要因素有超臨界CO2萃取時夾帶劑用量，分子蒸餾的溫度和壓力，以姜黃素提取率和姜黃精油得率為評價指標，按3因素3水平進行L9(3)4正交實驗。見表1。
　　表1 正交實驗因素水平選擇（略）
　　2.4 提取工藝
　　2.4.1 提取方法準確稱取姜黃粉末約300 g于1 L超臨界CO2萃取裝置中，按正交實驗表加入夾帶劑，萃濾物按正交實驗表進行分子蒸餾，得到姜黃色素浸膏和姜黃油。每個樣品平行測定3次。結果見表2。
由表3～4的方差分析結果表明，因素A、C 對姜黃素和姜黃精油提取率均有顯著性影響，通過比較表2中的極差及表3～4中均方的大小，可知各因素的主次關系為：ACB。直觀分析得A3B3C1組合為佳。因B因素（分子蒸餾溫度）在之間的波動對姜黃素和姜黃油提取率影響不大。為節(jié)能安全，將B3調(diào)為B1，故確定適合生產(chǎn)的較佳工藝為A3B1C1組合。
　　2.4.2 佳工藝驗證與中試由于優(yōu)選的工藝未包括在正交實驗設計表的9次實驗中，故需對其進行驗證實驗。用同一批姜黃藥材（300 g）進行驗證實驗。結果見表5。
　　表2 正交實驗L9（3）4（略）
　　表3 姜黃素提取率方差分析（略）
　　表4 姜黃油得率方差分析（略）
　　表5 驗證實驗結果（略）
　　經(jīng)驗證實驗，結果與正交實驗基本一致，說明此工藝較穩(wěn)定。
　　3 討論
　　采用超臨界二氧化碳萃取技術和分子蒸餾技術提取姜黃中的有效成分，使得姜黃提取物得率高，有效成分回收率高，大限度的實現(xiàn)了對姜黃的綜合利用。
　　超臨界一分子蒸餾聯(lián)合提取工藝完成了姜黃油和姜黃素的分步提取，而且程度上達到了姜黃油和姜黃色素的提取、分離同時實現(xiàn)的效果。在實際生產(chǎn)中有較高的實用價值。