全自動樣品濃縮儀是一種高度自動化的實(shí)驗室設(shè)備,主要用于對樣品進(jìn)行快速、高效的濃縮和凈化處理。通過綜合運(yùn)用多種先進(jìn)技術(shù),實(shí)現(xiàn)了對樣品的快速、高效、準(zhǔn)確濃縮。這些技術(shù)不僅提高了濃縮效率,還減少了人為操作誤差,降低了實(shí)驗風(fēng)險。隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步和應(yīng)用需求的不斷增加,全自動樣品濃縮儀將在更多領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用,為科研工作提供更加便捷、可靠的技術(shù)支持。
全自動樣品濃縮儀使用前的準(zhǔn)備工作是確保實(shí)驗安全、高效進(jìn)行的關(guān)鍵環(huán)節(jié),需從設(shè)備檢查、環(huán)境準(zhǔn)備、樣品預(yù)處理、參數(shù)設(shè)置及安全防護(hù)五個方面系統(tǒng)開展。以下是詳細(xì)步驟及注意事項:
一、設(shè)備狀態(tài)檢查
外觀與結(jié)構(gòu)完整性
檢查儀器外殼是否有破損、裂紋或變形,確保無液體泄漏痕跡。
確認(rèn)所有部件(如樣品架、吹針、密封圈、氣路連接管)安裝到位,無松動或缺失。
示例:檢查氮吹儀的吹針是否垂直固定,冷凍離心濃縮儀的轉(zhuǎn)子是否鎖緊。
功能測試
電源系統(tǒng):連接電源線,開啟設(shè)備電源開關(guān),觀察顯示屏是否正常啟動,檢查電壓穩(wěn)定性(使用萬用表測量輸入電壓,確保在設(shè)備額定范圍內(nèi),如220V±10%)。
氣路系統(tǒng):打開氮?dú)忾y門,檢查氣路壓力表讀數(shù)是否在設(shè)定范圍內(nèi)(如氮吹儀通常為5-10psi),用肥皂水涂抹氣路接頭,觀察是否有氣泡產(chǎn)生以檢測漏氣。
溫度控制:設(shè)置加熱模塊溫度(如40℃),觀察溫度顯示值是否穩(wěn)定上升至設(shè)定值,并用紅外測溫儀驗證實(shí)際溫度與顯示值偏差(應(yīng)≤±1℃)。
真空系統(tǒng)(冷凍離心濃縮儀):啟動真空泵,觀察真空度顯示值是否快速下降至目標(biāo)值(如100帕以下),檢查真空泵油位是否在正常范圍內(nèi)(通常為油窗的1/2-2/3)。
耗材與配件準(zhǔn)備
根據(jù)實(shí)驗需求準(zhǔn)備足量耗材,如樣品杯、密封墊、氮?dú)膺^濾器、冷阱冷凝管等。
檢查耗材有效期(如氮?dú)膺^濾器需確認(rèn)更換日期),避免使用過期或損壞的耗材。
二、環(huán)境條件確認(rèn)
溫濕度控制
確保實(shí)驗環(huán)境溫度在設(shè)備允許范圍內(nèi)(通常為10-35℃),相對濕度≤80%。
示例:高溫環(huán)境可能導(dǎo)致設(shè)備散熱不良,低溫環(huán)境可能影響溶劑蒸發(fā)效率。
通風(fēng)與防爆
將設(shè)備置于通風(fēng)良好的通風(fēng)櫥內(nèi),避免氮?dú)庑孤?dǎo)致窒息風(fēng)險。
若處理易燃易爆溶劑(如甲醇、y醚),需確認(rèn)通風(fēng)櫥具備防爆功能,并連接排風(fēng)系統(tǒng)。
空間布局
設(shè)備四周預(yù)留至少50cm操作空間,便于散熱和日常維護(hù)。
避免將設(shè)備靠近熱源或強(qiáng)電磁干擾源(如微波爐、高頻發(fā)生器)。
三、樣品預(yù)處理
樣品量控制
根據(jù)設(shè)備容量和樣品杯規(guī)格,控制單次處理樣品量(如氮吹儀單管樣品量通常為1-5mL)。
示例:過量樣品可能導(dǎo)致蒸發(fā)不均勻或濺射,影響結(jié)果準(zhǔn)確性。
溶劑選擇與兼容性
確認(rèn)溶劑與設(shè)備材質(zhì)兼容性(如不銹鋼適用于大多數(shù)有機(jī)溶劑,聚四氟乙烯適用于強(qiáng)酸強(qiáng)堿)。
避免使用高沸點(diǎn)溶劑(如二甲基亞砜)或易結(jié)晶溶劑(如甘油),除非設(shè)備具備特殊功能(如低溫濃縮)。
樣品均勻性
對固體樣品需提前溶解或均質(zhì)化,避免濃縮過程中出現(xiàn)局部濃度過高或沉淀。
示例:使用渦旋振蕩器混合樣品,確保溶液均勻。
預(yù)冷凍處理(冷凍離心濃縮儀)
若需低溫濃縮,提前將樣品置于-20℃或-80℃冰箱預(yù)冷凍,形成固體冰晶后再進(jìn)行濃縮。
示例:預(yù)冷凍可縮短濃縮時間并減少溶劑暴沸風(fēng)險。
四、參數(shù)設(shè)置與程序選擇
溫度參數(shù)
根據(jù)溶劑沸點(diǎn)設(shè)置加熱溫度(通常比沸點(diǎn)低2-3℃),如乙醇(沸點(diǎn)78℃)可設(shè)置75℃。
低溫濃縮時(如5-10℃),需設(shè)定較高真空度(建議100帕以下)以促進(jìn)蒸發(fā)。
氣流參數(shù)(氮吹儀)
初始氮?dú)饬髁吭O(shè)為低流量(如5psi),待樣品表面形成穩(wěn)定氣流后再逐步調(diào)整至平穩(wěn)蒸發(fā)(通常10-15psi)。
調(diào)整吹針高度,使針尖距液面5-15mm,避免直接沖擊樣品導(dǎo)致濺射。
時間參數(shù)
根據(jù)樣品量和溶劑類型預(yù)估濃縮時間(如5mL甲醇溶液在40℃下約需30分鐘濃縮至干)。
設(shè)置定時功能,避免過度濃縮導(dǎo)致樣品損失或設(shè)備空轉(zhuǎn)。
程序選擇
若設(shè)備支持多段程序控制(如分段升溫、分段真空),根據(jù)實(shí)驗需求選擇或編輯程序。
示例:先低溫濃縮易揮發(fā)組分,再升溫濃縮高沸點(diǎn)組分。
